本文是学习GB-T 22173-2021 噁草酮原药. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了噁草酮原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、包
装和储运。
本文件适用于噁草酮原药产品的质量控制,也可作为供需双方贸易、合格评定以及管理活动等的
依据。
注:噁草酮的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 1600—2021 农药水分测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 28135—2011 农药酸(碱)度测定方法 指示剂法
本文件没有需要界定的术语和定义。
为白色至黄色固体粉末。
噁草酮原药应符合表1要求。
GB/T 22173—2021
表 1 噁草酮原药控制项目指标
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警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者
有责任采取适当的安全和健康措施。
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按
GB/T 8170—2008 中4.3.3进行。
按 GB/T 1605—2001
中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件数。最终取样量应不少于
噁草酮原药与噁草酮标样在4000 cm⁻ ¹~400 cm⁻
¹范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。噁
草酮标样红外光谱图见图1。
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波数/cm¹
图 1 噁草酮标样的红外光谱图
本鉴别试验可与噁草酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱
峰保留时间与标样溶液中噁草酮保留时间的相对差值应不大于1.5%。
采用目测法测定
试样用三氯甲烷溶解,以二十四烷为内标物,使用 HP-5(5%
苯甲基硅酮)涂壁的石英毛细管柱和
氢火焰离子化检测器,对试样中噁草酮进行气相色谱分离和内标法定量。
5.5.2.1 三氯甲烷。
5.5.2.2 噁草酮标样:已知质量分数,w≥99.0%。
5.5.2.3 二十四烷:不含有干扰分析的杂质。
5.5.2.4 内标溶液:称取5.0 g 二十四烷于1000 mL
的容量瓶中,用三氯甲烷溶解、定容、摇匀。
5.5.3.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。
5.5.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。
GB/T 22173—2021
5.5.3.3 色谱柱:30 m×0.32 mm(i.d.石英毛细管柱,内壁涂 HP-5(5% 苯甲基硅酮),膜厚0.25 μm。
5.5.3.4 色谱数据处理机或色谱工作站。
5.5.4.1 温度(℃
5.5.4.2 气体流量(mL/min(N₂ )25、 氢气40、空气400。
5.5.4.3 分流比:40:1。
5.5.4.4 进样体积:1.0μL。
5.5.4.5 保留时间:噁草酮约7.7 min、内标物约13.6
min。
5.5.4.6
上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数做适当调
整,以期获得最佳效果。典型的噁草酮原药与内标物的气相色谱图见图2。
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标引序号说明:
1--噁草酮;
图 2 噁草酮原药与内标物的气相色谱图
5.5.5.1 标样溶液的制备
称取噁草酮标样0.05 g(精确至0.0001 g), 置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加入5
mL 内标溶液, 摇匀。
5.5.5.2 试样溶液的制备
称取含噁草酮0.05 g(精确至0.0001 g)
的试样,置于一具塞的玻璃瓶中,用与5.5.5.1中使用的同
一支移液管准确加入5 mL 内标溶液,摇匀。
在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针噁草酮与内标物的
峰面积比的相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析
测定。
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噁草酮与内标物的峰面积之比,分别进行平
均。试样中噁草酮的质量分数按式(1)计算:
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style="width:2.30666in;height:0.64658in" /> ………………………… (1)
式中:
w₁— 试样中噁草酮的质量分数,以百分数(%)表示;
Y₂— 试样溶液中,噁草酮与内标物峰面积比的平均值;
mi—- 标样的质量,单位为克(g);
w — 标样中噁草酮的质量分数,以百分数(%)表示;
Yi— 标样溶液中,噁草酮与内标物峰面积比的平均值;
m₂—— 试样的质量,单位为克(g)。
两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。
按 GB/T 1600—2021 中4.2.1进行。
按 GB/T 19138 进行。
按 GB/T 28135—2011 进行。
每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂。出厂检验项目为第4章技术指标
中原药指标除丙酮不溶物以外的所有项目。
型式检验项目为第4章中的全部项目,在正常连续生产情况下,每3个月至少进行一次。有下述情
况之一,应进行型式检验:
a) 原料有较大改变,可能影响产品质量时;
b) 生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变,可能影响产品质量时;
c) 停产后又恢复生产时;
d) 国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。
按第4章技术要求对产品进行出厂检验和型式检验,任一项目不符合指标要求判为该批次产品不
合格。
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应符合 GB/T 1604 的规定。
在规定的储运条件下,从生产日期算起噁草酮原药质量保证期为两年。质量保证期内,各项指标均
应符合本文件要求。
噁草酮原药标志、标签和包装应符合 GB 3796 的规定。
噁草酮原药的包装应采用内衬塑料袋的编织袋包装。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式
的包装,但需符合 GB 3796 的规定。
噁草酮原药包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时,应严防潮湿和日晒,不应与食物、种子和
饲料混放,应避免与皮肤、眼睛接触,并防止由口鼻吸入。
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(资料性)
噁草酮的其他名称、结构式和基本物化参数
噁草酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
——ISO 通用名称:oxadiazon;
—CAS 号:19666-30-9;
——CIPAC 数字代号:213;
——化学名称:3-特丁基-3-
(2,4-二氯-5-异丙氧苯基)-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮;
— 结构式:
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- — 实验式:C₁₅H₁₈Cl₂N₂O₃ ;
— 相对分子质量:345.2;
— 生物活性:除草;
——熔点:约90℃;
——蒸气压:[小于0.133 mPa(20℃)];
—— 溶解度(20℃):水中0.7 mg/L; 丙酮、苯乙酮、苯甲醚中600 g/L;
苯、甲苯、三氯甲烷中
稳定性:常温下贮存稳定。土壤中DTs 约90 d。
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